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發(fā)布日期:2022-04-17 點擊率:32
卡爾費(fèi)休水分測定法,應(yīng)用范圍廣泛,適用于固體、液體和氣體樣品。如果無法直接測量的固體類樣品,可連接水分氣化裝置進(jìn)行測量。重現(xiàn)性佳,準(zhǔn)確度高,省時方便。
卡爾費(fèi)休水分測定儀,是指在電解槽平衡條件下,只需一個操作步驟,即在樣品注入時,當(dāng)樣品含有水分時,儀器就會自動達(dá)到平衡,根據(jù)電解耗電量,換算水分,并自動在儀器上顯示數(shù)字結(jié)果,從而儀器的準(zhǔn)確度和準(zhǔn)確度。測量速度快。電量法試劑加入一次后可長期連續(xù)使用,不需頻繁更換。試劑消耗低,測量成本低,操作簡單。
卡爾費(fèi)休水分測定儀分為卡爾費(fèi)休庫侖法和卡爾費(fèi)休容量法。
卡爾費(fèi)休法測定水份,需要注意如下幾點:
① 此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
② 樣品中有強(qiáng)還原性物料,包括維生素*的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的,會與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng),必須采用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測,或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
③ 卡爾費(fèi)休法不僅可測得樣品中的水,即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④ 固體樣品細(xì)度以40目為宜,用粉碎機(jī)而不用研磨,防止水分損失。
卡爾費(fèi)休水分測定儀又叫微量水分測定儀,卡爾費(fèi)休容量法也叫滴定法,需要對每個待測樣品進(jìn)行以下五個步驟:
(1)先向滴定池中注入一部分甲醇
(2)滴定部分卡爾費(fèi)休試劑,滴定甲醇中的水使其平衡
(3)注入10ul純水,滴定,得到卡爾費(fèi)休試劑的滴定值
(4)注入測試樣品
(5)滴定卡爾費(fèi)休試劑滴定滴定槽中的水
(6)排出廢液,清洗滴定瓶,然后重新開始取樣。
每次都要更換試劑,該方法是根據(jù)注入卡爾費(fèi)休試劑的量和試劑的滴定量來換算水的含量,由于卡爾·費(fèi)舍爾試劑受環(huán)境濕度、光照和密封性的影響,滴定度隨時發(fā)生變化,導(dǎo)致滴定誤差。在測量實驗過程中,上一次試驗的廢液應(yīng)一次性排放,新的卡爾·費(fèi)舍爾試劑應(yīng)再次滴定,污染環(huán)境,試劑用量大,操作繁瑣,測量精度低。全自動體積微流體分析儀也需要上述步驟,但增加了自動滴定和廢液自動排放功能。
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