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高效氣相色譜儀進樣系統的技術指標

發布日期:2022-05-29 點擊率:34

  高效氣相色譜儀進樣系統由樣品引入裝置(如注射器和自動進樣器)和氣化室(進樣口)組成。要獲得良好的GC分析結果,首先要將樣品定量的引入色譜系統,使樣品有效氣化,然后用載氣將樣品快速掃入色譜柱。為此,要注意以下幾項技術指標:

  一、操作溫度范圍:

  一般GC的氣化溫度為350~420℃,有的可達450℃。由于色譜柱的使用溫度一般不超過400℃,所以沒有必要設定更高的氣化溫度。

  二、載氣壓力和流量設定范圍:

  常見GC的載氣壓力范圍為0~100psi,流量范圍為0~200ml/min。

  三、死體積:

  氣化室的死體積應足夠小,以保證樣品進入色譜柱的初始譜帶盡可能窄,從而減少柱外效應。但死體積太小,會因樣品氣化后體積膨脹而引起壓力劇烈波動,嚴重時會造成樣品倒灌,反而增大柱外效應。

  常見氣化室的死體積為0.2~1mL。

  四、惰性:

  氣化室內壁應具有足夠的惰性,對樣品不發生吸附作用或化學反應,對樣品分解沒有催化作用。為此,在氣化室的不銹鋼套管中插入一根石英玻璃襯管。

  五、隔墊吹掃:

  進樣隔墊一般采用硅橡膠材料,其中不可避免地會含有一些殘留溶劑或低分子聚合物。由于氣化室高溫的影響,硅橡膠會發生部分降解,隔墊中的殘留溶劑和降解產物如果進入色譜柱,可能會出現鬼峰(不是樣品本身的峰),從而影響分析。隔墊吹掃是消除這一現象的有效方法。

  隔墊吹掃時,載氣進入進樣裝置后,先經過加熱塊預熱,以保證氣化溫度的穩定。然后大部分載氣進入襯管,同時有一部分(2mL/min左右)向上流動,從隔墊下方吹掃過,放空。從隔墊排出的可揮發物隨隔墊吹掃氣流排出系統外。樣品是在襯管內氣化,不會隨隔墊吹掃氣流失。

  襯管內軸向上各處的溫度是不相等的。隔墊的溫度比設定氣化溫度低許多,這樣可防止隔墊快速老化。進樣時注射器一定要插到底,使針尖到達襯管中部溫度區,以保證樣品快速氣化。

  襯管中部塞有硅烷化處理過的石英玻璃毛,其作用是使針尖的樣品盡快分散以加速氣化,避免注射針的歧視效應;防止樣品中的固體顆粒或從隔墊上掉下來的碎屑進入色譜柱。

標簽: 高效氣相色譜儀

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