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安捷倫1260液相色譜儀操作規(guī)程

發(fā)布日期:2022-05-29 點擊率:89

  一、開機

  1)打開計算機,登陸windows操作系統(tǒng)。

  2)打開主機各模塊電源(從上至下),待各模塊完成自檢后,再雙擊桌面“儀器1聯機”圖標,進入化學工作站,從“視圖”菜單中選擇“方法和運行控制”畫面。

  3)把各流動相放入溶劑瓶中。

  4)旋開排氣閥(逆時針),右單擊“四元泵”圖標出現快捷鍵,點擊“方法”選項進入泵編輯畫面。將泵流量設到5ml/min,溶劑A設到100%,打開泵,排出管線中的氣體2—3分鐘,直到管線內由溶劑瓶到泵入口無氣泡為止,查看柱前壓力(若大于10bar,則應更換排氣閥內過濾白頭)。

  5)依此切換到B、C、D溶劑分別排氣。

  6)將泵的流量設到0.5ml/min,多元泵則再設定溶劑配比,如A=80%,B=20%;關閉排氣閥(順時針)。

  7)再將泵的流量設到0.8ml/min,2分鐘后將泵的流量設到1ml/min,沖洗色譜柱20—30分鐘。

  8)把緩沖液換成流動相,待柱前壓力基本穩(wěn)定后,打開檢測器燈,觀察基線情況。

  二、數據采集方法:

  1)編輯樣品信息:由“運行控制”進入“樣品信息”,設定操作者姓名,樣品數據文件名等。

  2)編輯完整方法:從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法”項.選中項單擊“確定”入下一畫面“方法注釋”,編輯好單擊“確定”進入下一畫面“選擇進樣源”,選中Als單擊“確定”入下一畫面“設置方法”進行參數設定。

  3)四元泵參數設定:在“流速”處輸入流量,如1ml/min,在“溶劑”處選中B輸入80%(A=100-B-C-D),在右面注釋欄中標明各溶劑的名稱;設置“停止時間”和“后運行時間”,在“壓力限值”處輸入柱子的耐高壓以保護柱子如:250bar,在“時間表”添加編輯梯度。

  4)進樣器參數設定:在進樣模式中輸入進樣量xxul。“標準進針”——只能輸入進樣體積此方式無洗針功能。“針清洗后進樣”——可以輸入進樣體積和洗瓶位置為xx,此方式針從樣品瓶抽完樣品后會在洗瓶中洗針。

  5)進樣器進樣程序參數設定:選中使用進樣程序,在“函數”中添加相應函數即可按程序進樣。

  6)TCC檢測器參數設定:在“溫度”左側下面的方框內輸入所需溫度,并選中它,右側選中“與左側相同”——使柱溫箱的溫度左右一致。

  7)VWD檢測器參數設定:在“波長”下方的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm,在“峰寬(響應時間)”下方點擊下拉式三角框,選擇合適的響應時間,如>0.1min(2s),再設置“停止時間”和“后運行時間”。

  8)儀器曲線設置:默認即可。

  三、數據處理:

  1)從“視圖”菜單中單擊“數據分析”進入數據分析畫面

  2)從“文件”菜單選擇“調用信號”選中您的數據文件名,單擊“確定”。

  3)譜圖優(yōu)化,從“圖形”菜單中選擇“信號選項”從“范圍”中選擇“自動量程”及合適的顯示時間單擊“確定”,或選擇”自定義量程”調整,反復進行直到圖的比例合適為止。

  4)積分:從“積分”中選擇“自動積分”,積分結果不理想,再從菜單中選“積分事件”,選項選擇合適的“斜率靈敏度,峰寬,小峰面積,小峰高”.從“積分”菜單中選擇“積分”選項則數據被積分.如積分結果不理想則修改相應的積分參數直到滿意為止。單擊左邊圖標將積分參數存入方法。

  5)校正表設計:點擊“校正”菜單中的“校正設置”,給出各個參數:點擊“確定”;調出建立校正表所需的譜圖并對譜圖進行圖形優(yōu)化和積分優(yōu)化;點擊“校正”菜單中的“新建校正表;在“新建校正表”欄里選定“自動設定”點擊“確定”;在“校正表”中給出正確的“化合物名”和“含量”;如需增加校正點數,給出第二校正點的“含量”,校正表建立完成后點擊“確定“,點擊“保存圖標”將校正表存入方法中。

  6)打印報告:從“報告”菜單中選擇“設定報告”選項進入畫面:單擊“定量結果”框中“定量”右側的黑三角選中“百分比法”面積百分比其它選項不變單擊“確定”.從“報告”菜單中選擇“打印”則報告結果將打印到屏幕上如想輸出到打印機上則單擊“報告”底部的“打印”鈕。

  四、關機:

  1)關機前,用95%水沖洗柱子和系統(tǒng)0.5—1小時,流量0.5—1ml/min,再用100%有機溶劑沖0.5小時,然后關泵。

  2)退出化學工作站,及其它窗口,關閉計算機(用shutdown關)。

  3)關掉主機電源開關

  五、注意事項:

  1)氘燈是易耗品,應開燈,不分析樣品即關燈。

  2)開機時,打開排氣閥,100%水,泵流量5ml/min,若此時顯示壓力>10bar,則應更換排氣閥內玻璃料。

  3)流動相使用前必須過濾,不要使用多日存放的蒸餾水(易長菌)。

  4)流動相使用前必須進行脫氣處理,可用超聲波振蕩10-15min。

  5)配制90%水+10%異丙醇,以每分2—3滴的速度虹吸排出,進行seal-wash,溶劑不能干涸。

  6)當使用緩沖溶液時,要用水沖洗手動進樣器進樣口,同時搬動進樣閥數次,每次數毫升。

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