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自動電位滴定儀的使用

發布日期:2022-05-29 點擊率:30

    自動電位滴定儀是根據電位法原理設計的用于容量分析的常見的一種分析儀器。電位法的原理是:選用適當的指示電極和參比電極與被測溶液組成一個工作電池,隨著滴定劑的加入,由于發生化學反應,被測離子的濃度不斷發生變化,因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點附近,被測離子濃度發生突變,引起電極電位的突躍,因此,根據電極電位的突躍可確定滴定終點。讓我們看看如何正確操作自動電位滴定儀
    儀器安裝連接好以后,插上電源線,打開電源開關,電源指示燈亮。經15分鐘預熱后再使用。
    1 mV測量
    1.1 “設置”開關置“測量”,“pH/mV”選擇開關置“mV”;
    1.2 將電極插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻后,即可在讀取電極電位(mV)值;
    1.3 如果被測信號超出儀器的測量范圍,顯示屏會不亮,作超載報警。
    2 pH標定及測量
    2.1 標定:儀器在進行pH測量之前,先要標定。一般來說,儀器在連續使用時,每天要標定一次。其步驟如下:
    a) “設置”開關置“測量”,“pH/mV”開關置“pH”;
    b) 調節“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值;
    c) 將“斜率”旋鈕順時針旋到底(100%);
    d) 將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中;
    e) 調節“定位”旋鈕,使儀器顯示讀數與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致(見附錄1);
    f) 用蒸餾水清洗電極,再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標準緩沖溶液中,調節斜率旋鈕使儀器顯示讀數與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致(見附錄1);
    g) 重復(e)~(f)直至不用再調節“定位”或“斜率”調節旋鈕為止,至此,儀器完成標定。標定結束后,“定位”和“斜率”旋鈕不應再動,直至下一次標定。
    2.2 pH測量
    經標定過的儀器即可用來測量pH,其步驟如下:
    a) “設置”開關置“測量”,“pH/mV”開關置“pH”;
    b) 用蒸餾水清洗電極頭部,再用被測溶液清洗一次;
    c) 用溫度計測出被測溶液的溫度值;
    d) 調節“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值;
    e) 電極插入被測溶液中,攪拌溶液使溶液均勻后,讀取該溶液的pH值。
    3 滴定前的準備工作
    3.1 按第5節安裝好滴定裝置,在試杯中放入攪拌棒,并將試杯放在JB-1A攪拌器上。
    3.2 電極的選擇:取決于滴定時的化學反應,如果是氧化還原反應,可采用鉑電極和甘汞電極和鎢電極;如屬中和反應,可用pH復合電極或玻璃電極和甘汞電極;如屬銀鹽與鹵素反應,可采用銀電極和特殊甘汞電極。
    4 電位自動滴定
    4.1 終點設定:“設置”開關置“終點”,“pH/mV”開關置“mV”,“功能”開關置“自動”,調節“終點電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設定的終點電位值。終點電位選定后,“終點電位”旋鈕不可再動。
    4.2 預控點設定:預控點的作用是當離開終點較遠時,滴定速度很快;當到達預控點后,滴定速度很慢。設定預控點就是設定預控點到終點的距離,其步驟如下:
    “設置”開關置“預控點”,調節“預控點”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設定的預控點數值。例如:設定預控點為100mV,儀器將在離終點100mV處轉為慢滴。預控點選定后,“預控點”調節旋鈕不可再動。
    4.3 終點電位和預控點電位設定好后,將“設置”開關置“測量”,打開攪拌器電源,調節轉速使攪拌從慢逐漸加快至適當轉速。
    4.4 撳一下“滴定開始”按鈕,儀器即開始滴定,滴定燈閃亮,滴液快速滴下,在接近終點時,滴速減慢。到達終點后,滴定燈不再閃亮,過10秒左右,終點燈亮,滴定結束。
    注意:到達終點后,不可再撳“滴定開始”按鈕,否則儀器將認為另一極性相反的滴定開始,而繼續進行滴定。
    4.5 記錄滴定管內滴液的消耗讀數。
    5 電位控制滴定
    “功能”開關置“控制”,其余操作同第4條。在到達終點后,滴定燈不再閃亮,但終點燈始終不亮,儀器始終處于預備滴定狀態,同樣,到達終點后,不可再撳“滴定開始”按鈕。
    6 pH自動滴定
    6.1 按本節第2.1條進行標定;
    6.2 pH終點設定:“設置”開關置“終點”,“功能”開關置“自動”,“pH/mV”開關置“pH”,調節“終點電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設定的終點pH值;
    6.3 預控點設置:“設置”開關置“預控點”,調節“預控點”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設置的預控點pH值。例如,你所要設置的預控點為2pH,儀器將在離終點2pH左右處自動從快滴轉為慢滴。其余操作同本節的4.3—4.5條。
    7 pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”開關置“控制”,其余操作同第6條。
    8 手動滴定
    8.1 “功能”開關置“手動”,“設置”開關置“測量”;
    8.2 撳下“滴定開始”開關,滴定燈亮,此時滴液滴下,控制撳下此開關的時間,即控制滴液滴下的數量,放開此開關,則停止滴定。

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