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　　1、前言

　　氣象色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高，分析速度快，樣品用量少，可進(jìn)行多組分測量等優(yōu)點(diǎn)。在化工分析中占有十分重要的地位，近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色譜分析來完成的。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因，常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的生產(chǎn)分析。

　　所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。

　　2、色譜儀的構(gòu)成

　　對一位色譜分析工作者來說，熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀是由氣路部分和電路部分組成，主要包括：氣體發(fā)生器進(jìn)樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

　　3、氣相色譜儀的常見故障及排除方法

　　3.1分離不完全

　　①幾個(gè)峰重疊，分離不開。處理方法:降低載氣流速，減少進(jìn)樣量，降低柱溫。對于原來能完全分離，使用一段時(shí)間后便不能完全分離的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已終，需要更換固定液。

　　②分離時(shí)間太長使晚餾出的峰扁平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。

　　③檢測器靈敏度太低，使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通過加大進(jìn)樣量，提高檢測器靈敏度來解決。

　　3.2峰形不規(guī)則

　　①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法：采用強(qiáng)極性固定液，消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。

　　②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法:通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會形成平頂峰。

　　3.3檢測器造成的影響，以TCD為例

　　熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同，檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比，以實(shí)現(xiàn)被測組分的測量。①TCD檢測器被污染會造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線，并可能出現(xiàn)高噪音。②TCD熱阻絲被燒斷，基線降為零點(diǎn)。③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定，出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。

　　3.4載氣的影響

　　載氣攜帶分析樣品流過固定相，分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱，送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。①載氣流量偏低，會引起保留時(shí)間增長，靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。②載氣流量偏高，會引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。

　　以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。

　　3.5電路問題

　　電路故障一般較容易判斷，如電源不啟動(dòng)，檢測器、進(jìn)樣口不加熱，恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波，則是由于放大電路故障引起；處理方法一般更換損壞的電子元件。

　　3.6其他

　　在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題，如氫焰檢測器點(diǎn)不著火，首先要確定是否已開氫氣和空氣，然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用，若這3個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著火，則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣；對于出現(xiàn)倒峰的情況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了，遇到這種情況，可先檢查儀器的極性；對出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況，則很可能把輸出信號線連接錯(cuò)了。

　　4、結(jié)束語

　　以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法，但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的復(fù)雜情況，這就需要根據(jù)故障的癥狀認(rèn)真分析和判斷，然后利用上述方法逐一排除故障，使儀器恢復(fù)正常。

標(biāo)簽:                                    氣相色譜分析