發布日期:2022-10-09 點擊率:81
電子探針顯微分析全稱電子探針x射線顯微分析,是一種顯微分析和成分分析相結合的微區分析。適用于分析試樣中微小區域的化學成分,是研究材料組織結構和元素分布狀態的有效方法。
電子探針顯微分析是利用聚焦電子束(電子探測針)照射試樣表面待測的微小區域,從而激發試樣中元素產生不同波長(或能量)的特征X射線。用X射線譜儀探測這些X射線,得到X射線譜。
根據特征X射線的波長(或能量)進行元素定性分析;根據特征X射線的強度進行元素的定量分析。
電子探針儀由電子光學系統和X射線譜儀系統組成。除探測系統外,其他系統與掃描電鏡一樣,常合用一套設備。
1.電子探針顯微分析儀的結構及分類:
波譜儀:利用特征X射線的波長不同來展譜,實現對不同波長X射線分別檢測的波長色散譜儀,簡稱波譜儀(wavelengthdispersivespectrometer,WDS)。
能譜儀:利用特征X射線的能量不同來展譜,實現對不同能量X射線分別檢測的能量色散譜儀,簡稱能譜儀(energydispersivespectrometer,EDS)。
(1)波譜儀
波譜儀主要由分光晶體、X射線探測器和數據處理系統組成;波譜儀的工作原理是:根據布拉格定律,從試樣中發出的特征X射線,經過一定晶面間距d的晶體分光,波長λ不同的特征X射線將有不同的衍射角θ。通過連續地改變θ,就可以在與X射線入射方向呈2θ的位置上測到不同波長λ的特征X射線信號。
(2)能譜儀
能譜儀主要由X射線探測器、前置放大器、脈沖信號處理單元、模數轉換器、多道分析器、小型計算機、顯示記錄系統等組成,能譜儀的關鍵部件是鋰漂移硅半導體探測器,習慣上記作Si(Li)探測器。能譜儀的工作原理是以電荷脈沖高度為依據將每個脈沖分類,歸入具有不同能量跨度的“道”,以“道”即能量為橫坐標,以進入該“道”的電荷脈沖數為縱坐標,得到樣品的能譜圖。
2.電子探針顯微分析的兩種方法:
電子探針分析有兩種基本分析方法:定性分析和定量分析。
(1)定性分析
定性分析是對試樣某一選定點(區域)進行定性成分分析,以確定點區域內存在的元素。
定性分析的原理:用光學顯微鏡或在熒光屏顯示的圖像上選定需要分析的點,使聚焦電子束照射在該點上,激發該點試樣元素的特征X射線。用X射線譜儀探測并顯示X射線譜,根據譜線峰值位置波長(或能量)確定分析點(區域)試樣中存在的元素。
X射線的對應的能量可以表示為:E=hv,式中:E為X射線的能量;h為普朗克常數。可以看出X射線的能量與頻率存在一一對應的關系,這是能譜儀定性分析的基本原理。
(2)定量分析
穩定電子束照射下,X射線譜扣除背景計數后,各元素同類特征譜線(常用Kα線)的強度值應與它們濃度相對應。
粗略近似,背景校正后的強度測量值I與其濃度C成正比
Ia:Ib…:Ii:…Ij=Ca:Cb…:Ci…Cj;元素I的濃度Ci可由強度I的歸一化加以計算:
3.電子探針顯微分析的兩種掃描方式:
電子探針分析有兩種掃描方式:線掃描分析和面掃描分析。
(1)線掃面分析
使聚焦電子束在試樣觀察區內沿一選定直線(穿越粒子或界面)進行慢掃描。X射線譜儀處于探測某已知元素特征X射線狀態,得出反映該元素含量變化的特征X射線強度沿試樣掃描線的分布。
X射線譜儀處于探測未知元素狀態,得出沿掃描線的元素分布圖,即該線上包含有哪些元素。
(2)面掃描分析
聚焦電子束作二維光柵掃描;X射線譜儀處于探測某一元素特征X射線狀態,得到由許多亮點組成的圖像,即X射線掃描像或元素面分布圖像。
元素含量多,亮點密集。根據圖像上亮點的疏密和分布,確定該元素在試樣中分布:亮區代表元素含量高,灰區代表含量低,黑區代表含量很低或不存在。
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