發布日期：2022-05-30 點擊率：49
通常一根色譜柱在分析數千個樣品之后性能仍然保持良好，但也有的柱僅分析不多的樣品后幾乎就報廢了。影響柱壽命和其它問題的因素很多，而有些因素是操作者很難控制的，如果被分析的樣品(如分析生物樣品)，怎么凈化樣品也是“臟”的，好于色譜柱的影響是非常大的。然而采取下列措施后，在多數情況下總能夠人為地減少柱上故障，達到延長柱壽命的目的。
加流路過濾器和保護柱
流路過濾器緊靠進樣閥后面，位于分析柱前。0.5μm燒結不銹鋼片夾在死體積很小的套子中，擋住來源于樣品和進樣閥墊圈的微粒入柱。因為每個樣品都過濾既費事又帶來誤差，樣品量少過濾更困難，因此流路上裝過濾器是比較省事的辦法。也可以在流路加上保護柱，放在流路過濾器和分析柱之間，或者代替流路過濾器。保護柱的使命是收集阻塞柱進口的來自樣品的化學“垃圾”。這程垃圾終隱藏低柱效能。保護柱應該是小體積，用分析柱的同種填料填裝。保護柱使用得當，對分離無影響，好像未裝保護柱一樣。有些廠商的商品將保護柱都是用短柱、不超過3cm長，內徑2～3mm，用較大粒度的填粒(15～20μm)干法填裝，會使分析柱的效能有所降低。
避免高壓沖擊
一般色譜柱都能經得起高壓，但經不起突然變化的高壓沖擊。引起高壓突然沖擊，主要是因樣品閥的緩慢轉動、泵起動快，柱切換操作等。等面已討論過，轉動六通進樣閥時從泵到柱的液流會瞬時切斷。在閥的泵側壓力升高，在閥的柱側壓力降低(變化超過20%)。閥轉到底后壓力突然沖擊一下恢復正常，手動進樣閥的變化不大，自動進樣閥比較慢，可能造成壓力沖擊，可用氦氣代替空氣驅動進樣閥。因氨壓縮系數小。另外泵起動不應過快，可分步操作。如用3ml/min流速，先從1mL/min到2mL/min，然后再3ml/min，每個間隔應大于20s。
柱切換技術的應用也很廣泛，切換過程中在色譜柱的入口處壓力在零到很大數字之間變化，會很快使柱報廢。
標簽: 色譜柱
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