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發(fā)布日期:2022-05-30 點(diǎn)擊率:32
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾爆沸?蒸餾效率太慢?加熱鍋升溫太慢?
這些頭疼的問題,在我們實(shí)際蒸餾的過程中,相信有很多小伙伴都有遇到過。
如何來避免這些問題呢?今天給大家分享一下經(jīng)驗(yàn)。
1、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成;
而這其中,影響系統(tǒng)真空關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是:真空泵、密封圈。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。
在蒸餾的時(shí)候,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時(shí)避免爆沸。
目前隔膜真空泵的極限真空可達(dá)2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。
如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。
常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。
再者80℃以上,改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。
3、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。
對(duì)于不同粘度的物料,存在轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供,市面上直流無刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有,目前來說直流無刷馬達(dá)的反饋是的。
4、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差;
以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。
安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
標(biāo)簽: 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
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